方法概要
含氧化合物分析:将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。
苯和甲苯分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空C9和比C9轻的非芳烃,然后在苯流出之前切换,让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余组分(C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃)
芳烃分析:将内标2-己酮加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烃,然后在乙苯流出之前切换,让芳烃进入WCOT柱,待邻二甲苯流出后,再反吹剩余组分(C9和C9以上芳烃)进入检测器检测。
仪器配置
序号 |
系统组成 |
详细分类 |
技术性能、指标 |
1 |
气相色谱仪 |
色谱主机 |
FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。 |
反吹与复位系统 |
Valco自动十通阀反吹及复位系统 | ||
2 |
色谱柱 |
预切柱 |
TCEP, |
分析柱 |
DB-1(WCOT), | ||
4 |
标准样品 |
醇醚类标样 |
醇醚定性标样 |
单组分醇醚校正标样 | |||
混合醇醚校正标样 | |||
醇醚内标 | |||
醇醚切割标样 | |||
芳烃类标样 |
芳烃定性标样 | ||
单组分芳烃校正标样 | |||
混合芳烃校正标样 | |||
芳烃内标 | |||
芳烃切割标样 | |||
5 |
色谱工作站 |
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计算结果直接得出含氧量、体积分数、质量分数、体积百分比、质量百分比;密度及分子量折算功能 |
6 |
氮氢空发生器 |
高纯氮气 |
纯度:99.99%以上 |
高纯氢气 |
纯度:99.99%以上 | ||
高纯空气 |
干燥净化空气 |
操作条件:
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含氧化合物 |
苯和甲苯 |
芳烃 |
柱温 |
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进样器温度 |
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检测器温度 |
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阀室温度 |
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流量 |
5ml/min |
5ml/min |
5ml/min |
分流比 |
15∶1 |
10∶1 |
10∶1 |
反吹时间 |
0.23min |
1.67min |
2.58min |
复位时间 |
12.5min |
23.6min |
32.1min |
总分析时间 |
20min |
25min |
45min |
测定组分和范围:
组分名 |
范围 |
组分名 |
范围 |
甲醇 |
0.1%-12% |
异丁醇 |
0.1%-12% |
乙醇 |
0.1%-12% |
叔戊醇 |
0.1%-12% |
异丙醇 |
0.1%-12% |
正丁醇 |
0.1%-12% |
叔丁醇 |
0.1%-12% |
叔戊基甲醚 |
0.1%-20% |
正丙醇 |
0.1%-12% |
苯 |
0.1%-5.0% |
甲基叔丁基醚 |
0.1%-20% |
甲苯 |
1.0%-15% |
仲丁醇 |
0.1%-12% |
C8芳烃 |
0.5%-10% |
二异丙醚 |
0.1%-20% |
≥C9芳烃 |
5.0%-30% |
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总芳烃 |
10%-80% |
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